为什么本分析方法验证 回收率需要采用加样回收率测定其准确度

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2016-06-16 11:20 标签： 资产现金回收率分析
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杂质准确度回收率测定
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未知杂质是不是不需要测定回收率？如果是已知杂质(有对照品)采用外标法测定加样回收回收率就可以了吧？如果是采用主成分自身对照法的话，如何计算测得量和加入量？也用自身对照法？可是加入量是重量比，测得量是面积比啊，还有，三种浓度是定量限，100%.120%吗？如果方法验证后，再想收紧降低限度的话，还需要重新做方法学吗，还是只需要保证线性范围就可以了？问题有点多，谢谢大家了
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wanglei1133 未知杂质是不需要的，如果测的实际浓度有点大就需要得到结构并进行研究了。那已知杂质你怎么看呢
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wanglei1133 测得量就是自身对照计算，加入量就是称量的，不过应该加入校正因子和纯度可是测得量是百分比啊，换算成质量是吗，与加入量比较回收率是吗
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wanglei1133 这个没关系的，回收率就是加入量于检出量还有样品中实际存在量的一个关系。只要你三者计算时单位一致就可以了，没必要一定是什么单位比什么单位的那看来加入的量需要换算一下，因为测得量和原有量都是按照自身对照计算的对吗？或者可以将测得量换算成浓度计算？这样才能保持一致把。感觉自己有点绕进去了……多谢回复
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三神山 如果是从定量限开始的话就不用了
因为你已经验证定量限到之百分120之间准确度是合格的了好的，多谢建议
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liufei213 标准中用外标法测定的已知杂质就用外标法计算就可以了；标准中用自身对照法测定的已知杂质就应该用自身对照法计算，不能加校正因子，计算方法要与标准保持一致，用自身对照法也可以折算出测出的质量；收紧限度时，只要这个限度还在当时做的线性范围和准确度范围内就行，不必重新做。好的，学习了，多谢啦。不过再弱弱的问一下，自身对照法计算折算成质量时，能直接用样品量直接乘以百分比吗？
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liufei213 就是用样品量直接乘百分比啊，样品量要精密称量好的，多谢啦
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关于丁香园不宜使用加标回收率评估准确度的几种情况探讨_刘力_百度文库
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不宜使用加标回收率评估准确度的几种情况探讨_刘力
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你可能喜欢加标回收率对样品测试准确度的影响&&& 准确度既可用于说明测量结果，也可用于测量仪器的示值。当用于测量结果时，表示测量结果与被测量真值之间的一致程度。在一定条件下可用加标回收率来表示样品测定的准确度。
&&& 在理化分析中，用测定加标回收率表示准确度的方法有一定的局限性，主要有以下几方面：
&&& 一般认为加入试样中的标准物质的量与试样待测物质的量相近为易，尽管这项要求并不严格，但较大量的差别所引起的误差是应该重视的。众所周知，由于生产工艺的差别和环境、原料被测对象、定位、测量条件等的差异变化规律难以掌握，所以很难估计到试样中待测物质的量，而且即使能估计到试样中待测物质的量，由于标准物质的浓度变化范围小，对环境、温度条件、测量条件要求高，不易做到合适的加入量。亚硝酸的盐氮是自然界中氮循环的中间产物，即使环境、温度状况较稳定，氮的各种形态的转换也在不断进行，一旦环境、温度状况有所变化，试样中氮的某一形态必然会发生较大变化，如果此时用标准物质测定加标回收率，必然会有更大误差。
&&& 加入标准物质的形态，性质与试样中待测物质未必一致，处理步骤就有所不同，这容易增加新的待测物质损失，而且加入的标准物质还有可能与试样中其他物质发生化学反应，从而产生固体沉淀及挥发性气体之类物质，势必会造成更大误差。用氰化物标准物质加入试样中测定加标回收率时，如试样的pH值过低，则易产生挥发性气体，氰化物会被分解，会导致测定值的偏低，亚硝酸的盐氮的测定也存在类似的情况。
&&& 有的试样中待测物质不稳定或方法中所用药品，试剂不稳定，此时也不适宜用测定加标回收率的方法来反映操作的准确度，硫化物标准物质加入试样后就很容易产生沉淀或被分解，用对氨基二甲基胺光度测定时，其所得加标回收率范围仅为80-95%，在做氰化物的工作曲线时，氰化物标准溶液的浓度由硝酸银溶液来标定，两次标定的终点显示均为不明显的颜色变化属半定量分析的范围，所以尽管标准曲线的准确度，精密度易于合乎要求，但进一步提高分析水平则不易做到，所以这两个项目操作水平的高低仅用测定加标回收率来反映不是最佳的方法。
&&& 总之用测定加标回收率的方法来反映分析操作水平时，特别需要注意相应的条件，切勿千篇一律，在实际分析中应力争做到以下几点：选择合适的分析方法；准确把握所使用的试剂量；尽量减小测量误差；消除或校正系统误差；适当增加平行测定次数取平均值；杜绝过失误差等都能有效减小误差，提高分析结果的。
&&& 在测定中，尽量使用蒸馏水代替试样进行测定，较好的蒸馏水纯度高，杂质少，干扰小。这样做更能达到测定操作水平准确度的目的，值得注意的是用蒸馏水代替试样时，稀释倍数应根据待测物的性质而定，不能过大。
&&& 要制定正确的分析方案。不同的试样性质和组成就不一样，因此，我们拿到一个试样时，应该根据试样的组成和性质选择最合适的分析方法和试剂，否则就会产生很大的误差，影响分析结果的准确度。
&&& 要准确把握分析试样时所用的试剂的量。一般来说，过多或过少是产生和增大误差的原因，但有些时候，针对试液本身的性质，适当增大试剂量反而能达到意想不到的减小误差、提高分析结果准确度的惊人效果。
&&& 因各地实验条件的不同，达到最理想的加标回收率恐非易事，所以，建议用待检的分析方法测定某标准试样或纯物质，并将结果与标准值或纯物质的理论值相对照；或用该方法与标准方法或公认的经典方法同时测定某一试样，并对结果进行显著性检验。
&&& 检查操作是否存在系统误差或其他问题，可以进行“内检”（将一部分试样重复安排给不同的分析者测定），也可以进行“外检”（将部分试样送交给其他单位进行对照实验）。重复性的比较，是对加标回收率表示准确度的一个补充和支持，而且这样即可反映出实验的整体水平，又可比较出实验员间的操作水平。
&&& （作者单位：山东省莒南县质量技术监督局、 山东省莒南县公路局）&&&&&& 石常春
&&?&&&&?&&查看: 1391|回复: 5
求教准确度回收率计算方法
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本帖最后由 Delia- 于
14:58 编辑
搞不懂，验证含量或者有关物质时，准确度用回收率表示，那么回收率具体是怎样计算，要怎样进样，需要什么数据，才能求得回收率，求大神解读
一般的方法是这个，但是不理解，所说的实测值和理论值分别指代的是什么的值，怎样进样，能举例说明吗？谢谢！
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
比如说供试溶液的浓度为1mg/ml (100mg→100ml)，那需要配制0.8mg/ml(80%), 1mg/ml (100%). 1.2mg/ml (120%)的溶液各三个，共九个溶液。那你配制出来的浓度即为理论浓度(eg. 80.24mg →100ml, 那理论浓度即为0.8024mg/ml)。这些溶液分析之后通过代入线性方程或者外标单点计算得到的浓度即为实际浓度。回收率即为实际浓度/理论浓度。
哦~~这个能理解，还得用到线性方程，计算实际值。
那么，像加样回收率，又是怎样实施的呢&
saradzj 发表于
比如说供试溶液的浓度为1mg/ml (100mg→100ml)，那需要配制0.8mg/ml(80%), 1mg/ml (100%). 1.2mg/ml (120%) ...
哦~~这个能理解，还得用到线性方程，计算实际值。
那么，像加样回收率，又是怎样实施的呢
加样回收率一样的啊
理论量：指你加入的真实量
实测量 : 通过计算得到的样品量
实测量一般是根据你选择的定量方法计算而来，常用外标法或内标法
如样品本身有干扰，需扣除TA的最新馆藏[转]&[转]&[转]&

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