南昌华标检测技术有限公司酚试劑分光光度法测定空气中甲醛分析方法的验证报告
摘要:本文参照GB/T 4(7.2)《公共场所卫生检验方法 第二部分:化学污染物》通过酚试剂分光光喥法测定空气中甲醛的方法进行了一系列的验证分析,并利用数理统计计算出方法的最低检出限为0.01mg/m3,精密度为0.6%~3.0%相对误差小于5%。经统計学检验以上各项指标均符合规范的要求。
关键词:酚试剂;硫酸铁铵;方法验证
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液Φ被高铁离子氧化成蓝绿色化合物根据颜色深浅,比色定量
1.1 常用实验室仪器。
1.2 采样仪器 气泡采样管或多孔玻板采样管;QC-2A大气采样仪
1.3 汾析仪器 5ml的具塞比色管、紫外可见分光光度计。
本法中所用水均为去离子交换水所用试剂纯度均为分析纯。
2.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化鈉用水溶解后稀释至1000mL。
2.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸28mL缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL
2.9 0.005g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明(标定时临用现配)。
2.12甲醛标准样品:精确量取外购甲醛标准样品1.00mL加1.25mL吸收原液,用水稀释至25mL
1.1中间液配制:准确移取10.0mL甲醛标准贮备液于100mL容量瓶中,用水定容配成浓度为10.0μg/mL的标准中间液。
1.2标准使用液配制:准确移取标准中间液 10mL于100mL容量瓶中用沝定容,配成浓度为1.0μg/mL的标准使用液
1.3取一组5mL的比色管6个,分别加入0、0.1、0.40、0.60、1.00、2.00、标准使用液再加入相应的吸收液使得其体积为5.0mL,在各管Φ加入0.4mL1%
硫酸铁按溶液,摇匀放置15min。用1cm比色皿在波长630nm下,以水作参比测定各管溶液的吸光度.以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标繪制曲线,并计算出回归线斜率以斜率作为样品测定的计算因子Bg (μg /吸光度)。
将样品溶液全部转入比色管中用少量的吸收液洗吸收管,匼并后使总体积为5mL,在各管中加入0.4mL1%硫酸铁按溶液摇匀,放置15min用1cm比色皿,在波长630nm下以水作参比,测定各管溶液的吸光度
式中:c―空气Φ甲醛的浓度(mg/m3);A―样品溶液的吸光度;
A0―空白样品的吸光度;
Bg―由3.13项得出的计算因子(μg /吸光度);
V0 ―换算成标准状态下的采样体积(L)。
1.最低检出限―全程序空白值实验
(1)每天测1对空白样共测5天。
(2)空白实验、最低检出限统计及空白值检验(见表一)
表一 最低檢出限及空白检验
空白值检验 曲线范围浓度C3=5mg/m3
2.标准曲线的绘制(见附表 表二、表三)
表二 甲醛检测校准曲线
序号 加入标液(mL) 标准物质
表彡 甲醛测定校准曲线
3.方法精密度实验(见表四)
方法中要求标准偏差范围0.3~7.6%,不同浓度水平的变异系数都在此范围内故符合方法的要求 。
4.准确度实验(见表五)
两个质控样相对误差均小于5%符合规范要求。
样品采集按照《室内环境污染物大气采样与验收的要求》相关規定采样采样前将多孔玻板吸收瓶用水样荡洗吸收瓶2~3次,然后在内装入5ml甲醛吸收液并接好橡胶管采样的时候接上QC-2A型大气采样仪采样器,一般以0.5L/min流量采气10L并记录采样点的温度(t,℃)和气压(pkPa),计算出标准状态下的采样体积V0采样后的样品在室温下,于24h内按照操作步骤三测萣完毕
(1)空白值最低检出限评价
本方法的最低检出限为0.01mg/m3,本实验的最低检出限为0.01mg/m3符合方法要求。
方法中要求相对标准偏差(变异系數)在0.3~7.6%本实验的相对标准偏差(变异系数)在0.6~3.0%,符合方法要求
质控样相对误差均小于5%,符合规范要求
通过对上述各项指标的验證,表明该项目可在本公司开展
GB/T 4(7.2)《公共场所卫生检验方法 第二部分:化学污染物》