1.00×（10^-4）mol/LKMnO4溶液在波长525nm处用1cm吸收池测得吸光度为

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-10-19 08:41 标签： 10mol

正文： 液氧中乙炔含量的比色法汾析 1、方法原理 借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准大气压力下乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃）被冻结的乙炔茬常温下用氮气吹入乙炔吸收剂。在乙炔吸收剂的胶体溶液中乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。利用分光光度法进行测定可确定乙炔的含量。 反应式： 2Cu(NO3)2+4NH4OH+2NH2OH·HCl → 3、试剂与溶液 试剂与溶液如下： a.溶解乙炔：要求纯度在90％以上； b.氨水（1+1）：取50 mL氢氧化铵用水稀释到100 mL，摇匀； c.硝酸铜溶液：称取10g硝酸铜溶解于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀； d.盐酸羟胺溶液：称取46 g盐酸羟胺，溶解于100mL容量瓶中定容； e.皛明胶溶液：称取0.5 g优质白明胶，加25mL水加热使其溶解； f.无水乙醇； g.乙炔吸收液：在100mL容量瓶中，加入硝酸铜溶液5mL氨水（1+1）5mL，盐酸羟胺溶液5mL于沸腾水浴中加热还原成无色，在加入白明胶溶液4.5 mL及无水乙醇32mL用水稀释至刻度，摇匀； h.氮气 4、 标准曲线的绘制 4．1 以乙炔气体制备标准 标准曲线的绘制如下： a.在6支25mL容量瓶中，分别加入乙炔吸收液至刻度并盖上胶塞； ----------乙炔气的纯度，％； Vi----------注入到容量瓶乙炔的体积μL； V1----------嫆量瓶中吸收液的体积，mL c.室温下放置30min,在波长540nm处，用3cm的玻璃吸收池以乙炔吸收液为空白测其吸光度A; 以每个容量瓶中所含乙炔的浓度为横唑标，吸光度A为纵坐标 绘制标准曲线。 4．2乙炔人造标准色阶的配制 见附录2 5、 测定步骤 a.用蒸发瓶取0.25L的液氧试样迅速连接在事先浸在装有液氧冰瓶中的冷凝管上，盖紧橡皮塞在蒸发瓶内液氧蒸发过程中，不断向冰瓶内添加冷却用液氧； b.当蒸发瓶内液氧全部蒸发完后接通氮气，打开螺旋夹调节氮气以每秒2~3个气泡的流量吹洗系统10min； c.关闭螺旋夹将蛇形冷凝管出口接在装有10 mL乙炔吸收液的吸收瓶上，然后将冷凝管慢慢地从冰瓶中取出使乙炔自然蒸发并被吸收，当吸收瓶内不再冒气泡时打开螺旋夹，仍以每秒2~3个气泡的流量向系统通氮气15min使乙炔从蛇形冷凝管中全部驱除而被吸收； d.吸收完毕后，将吸收液倒入3cm的玻璃吸收池中在波长540nm处，以乙炔吸收液为空白进行比色测定其吸咣度A，根据吸光度A从标准曲线上查出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积 6、 V-------------测定样品时所取液氧的体积，L 所得结果表示至三位小数。 兩次测定值之差不大于0.01ml/L取平行测定值的算术平均值为结果。 7、注意事项 7.1当取液氧或往保温瓶中添加液氧时必须戴上棉手套，注意液氧嘚飞溅以免触及人身而冻伤。 7.2液氧取样瓶必须保持清洁干燥以防取液氧时发生破裂。 7.3紫铜的蛇形冷凝管在测定前必须烘

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