氮气密封鼓泡怎么实现氮气密封鼓泡是否一定要使装置密封

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-01-02 10:27 标签： 氮气密封装置
ATRP 反应条件(反应条件,聚合物,鼓泡,引发剂,氮气) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: ATRP 反应条件(反应条件,聚合物,鼓泡,引发剂,氮气)
摘要: 小弟最近在做ATRP反应。由于我的颗粒是磁性颗粒，不能使用磁力搅拌，没有办法需要机械搅拌。所以只能采用通氮气鼓泡的反应进行除氧。但是这样反应的聚合度很低。求助达人，有没有什么好的反应装置解决机械搅拌除氧的问题？网友回复机械搅拌也可以很好的除氧的。用那种中间带孔的四氟乙烯塞子，搅拌棒和孔的间隙抹上凡士林或者真空硅脂。鼓泡结束之后把玻璃管提升至液面以上，然后开始反应，反应期间继续保持缓慢通氮气，这样可……
小弟最近在做ATRP反应。
由于我的颗粒是磁性颗粒，不能使用磁力搅拌，没有办法需要机械搅拌。
所以只能采用通氮气鼓泡的反应进行除氧。
但是这样反应的聚合度很低。
求助达人，有没有什么好的反应装置解决机械搅拌除氧的问题？网友回复机械搅拌也可以很好的除氧的。用那种中间带孔的四氟乙烯塞子，搅拌棒和孔的间隙抹上凡士林或者真空硅脂。鼓泡结束之后把玻璃管提升至液面以上，然后开始反应，反应期间继续保持缓慢通氮气，这样可以保持体系的无氧。网友回复磁性颗粒难道是铁氧纳米粒子么？表面引发效果肯定是不会太好啦！ATRP对除氧的要求不是很高啊。即使你体系的气密性不好，鼓泡的方法也不会出问题的。还是从其他反应条件上考虑吧，溶剂，温度，时间等等。网友回复 引用内容:
机械搅拌也可以很好的除氧的。用那种中间带孔的四氟乙烯塞子，搅拌棒和孔的间隙抹上凡士林或者真空硅脂。鼓泡结束之后把玻璃管提升至液面以上，然后开始反应，反应期间继续保持缓慢通氮气，这样可以保持体系的无氧。 我就是这么做的。
但是从TGA的结果来看，反应的聚合度很低。
不清楚是什么原因？
就是用经典的CuBr/BPy催化剂，在MeOH/H2O中进行反应。网友回复 引用内容:
磁性颗粒难道是铁氧纳米粒子么？表面引发效果肯定是不会太好啦！ATRP对除氧的要求不是很高啊。即使你体系的气密性不好，鼓泡的方法也不会出问题的。还是从其他反应条件上考虑吧，溶剂，温度，时间等等。 是的。氧化铁的颗粒！
引发剂已经接在磁珠的表面。
但是反应效率很低。
我也清楚是什么原因，只能先想想是不是除氧的原因。
谢谢您的回答。网友回复直接在手套箱里操作:D
鼓泡除氧方法不太稳定的。网友回复 引用内容:
是的。氧化铁的颗粒！
引发剂已经接在磁珠的表面。
但是反应效率很低。
我也清楚是什么原因，只能先想想是不是除氧的原因。
谢谢您的回答。 你是在氧化铁表面做的反应然后测TGA来表征分子量的啊？。。。
这样做有三个问题要解决：
1，你必须确定你的铁氧粒子表面引发剂的密度，如果你的引发剂接得本来就少，那自然每个粒子表面的聚合物链就少！
2，用TGA测出来的是你的聚合物的质量，同样的质量，可能是100条聚合度50的链，也可能是50条聚合度100 的链！
3，表面引发效率的问题是很难解决的，即使你的表面引发剂量很大，最后得到的聚合物也可能还是很少。
如果你想得到聚合物包覆的纳米粒子，表面引发是不推荐的。可以考虑别的策略，比如，铁氧纳米粒和羟基作用很强，你可以先做好嵌段聚合物，一段带羟基，一段是你现在用的单体，聚合物做好以后再和纳米粒子作用。这样的好处就是：1，你的聚合物可以先用GPC表征分子量。2，表面的聚合物密度能做到很大。网友回复 引用内容:
你是在氧化铁表面做的反应然后测TGA来表征分子量的啊？。。。
这样做有三个问题要解决：
1，你必须确定你的铁氧粒子表面引发剂的密度，如果你的引发剂接得本来就少，那自然每个粒子表面的聚合物链就少！
2，用 ... 对的，这些问题我也考虑过。
当时选择使用表面引发，是因为我要做成brush的结构，包覆不能达到我的要求。
还有选择TGA的方法不是用来测分子量的。
只是看看到底聚合多少单体。
然后通过其他的方法确定链的长度。
TGA实验就有，比较方便。
谢谢您的回答。
非常感谢！网友回复我觉得Ar气可能更好些网友回复会不会是通氮气太久，把溶剂甲醇都吹没了？网友回复为什么不用冻融循环除氧呢?用搅拌来脱氧不是很有效果吧??
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鼓泡器 英文名称: 鼓泡器 CAS号: 分 子 式: 相关内容概述： 利用压缩空气或蒸汽的搅拌器。当将压缩空气或蒸汽通入液体时，就因鼓泡而发生搅拌作用。当该液体需要加热时，通入蒸汽更为恰当。置于液体中的起泡器，通常由水平的直管或环形管组成...
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3秒自动关闭窗口求解释双排管个接口的作用
各位虫友：
& & 小弟对双排管的连接不是很懂，求解释。
& & 如图数字表示：
& & 问题一：1和3冷肼装置（液封），他们的作用分别是什么？里面的液体是什么？一般是汞？用液体石蜡可否？是否可用气球代替？
& &问题二：装置4柱，里面应该是干燥剂等，它的作用是什么？油泵抽真空是在那方？请说下数字1,2,3,4,5,6的作用
长径鼓泡里一般放汞。普通鼓泡的液体石蜡，甘油都可以。作用是看氮气的流量大小。避免里面压强太大。如果没有鼓泡器是很危险的。一般氮气保护的实验也是怕水的，所以要加一些干燥装置。
用双排管做反应的目的，应该是一边通气进反应体系吧，那另一边总得排气，液封使体系大气隔离，只能排气，我们实验室的液封里面装的是硅油。用气球代替是不行的吧，气球的容量有限啊。干燥器的作用，应该是对气体进行干燥吧。至于油泵的话，可以接在干燥器那边。这个双排管和我实验室的，有些不一样。
3号冷肼是用来冷却挥发的溶剂，1号那个应该不叫冷肼，那个主要用来观察气流的流速。4号主要是用来除水和除氧，
有钱人啊搅拌器都是IKA的
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